3、 煤的工业分析（附微波法）
煤的工业分析包括煤的水分（M ）、灰分（A ）、挥发分（V ）和固定碳（FC ）
四个分析项目。
一、煤中水分测定基本知识
根据水分的结合状态可分为游离水和结晶水两大类。
1 、游离水
是以物理吸附吸着方式与煤结合的水分．分为外在水分和内在水分两种。
( 1 ）外在水分(Mf ）又称自由水分或表面水分。它是指附粉于煤粒表而的水膜和存在于直径＞10-5cm的毛细孔中的水分，此类水分是在开采、贮存及洗煤时带入的．顶竣在煤粒表面上，其蒸气压与纯水的蒸气压相同．在空气中（ 一般规定沮皮为20 ℃ ．相对说度为65 % ）风干1-2d 后，即燕发而失去．所以这类水分又称为风干水分。除去外在水分的煤叫风干煤．
(2 ）内在水分（Minh）指吸附或凝聚在煤粒内部直径＜10-5，饰的毛细孔中的水分，是风干煤中所含的水分。由于毛细孔的吸咐作用，这部分水的蒸气压低于纯水的燕气压，故较难燕发除去．需要在高于水的正常沸点滋度下才能除尽．故称为烘干水分。除去内在水分的煤叫干操煤．当煤较内部毛细孔吸附的水分在的条件下达到饱和时，内在水分达到高值，称为高内在水分（MHC）。它在煤化过程中的变化有现律性。煤的外在水分和内在水分的总和称为全水分。用符号"Mt "
2 、结昌水
又称化合水，以化合的方式同煤中的矿物质结合的水。比如存在于石资(CaSO4·2H2O）和高岭土Al4（SiO10）( OH ）8]或2 Al2O3·4SiO2·4H2O中的水．在煤的工业分析中不考虑。
3 、空气千坦煤样水分
空气千摄煤样（粒度＜0 . 2mm＝在规定条件下侧得的水分。用符号“Mad ”表示。空气千操煤样水分侧定（GB212 - 2001 )1 ，方法＾（通氮千操法适用于所有煤种），为仲救分析方法。
(l ）方法要求要称取t 的空气干操煤样．置于105-110干像箱中．在千操氮气派中千操到质t 恒定．’然后根据煤样的质t 损失计算出水分的百分含量.
〔2 ）试剂和仪器
① 试剂
a 、氮气：纯99。0%．含氧小于0 . 01 % .
b 、无水板化钙：化学纯，拉状。
c 、变色硅胶：工业用品，
② 仪各、设备
a、小型干煤箱。箱体严密，具有较小的自由空间，有气休进、出口．井带有自动控沮装盆，能保持温度在105 一110 ℃ 范困内。
b 、玻瑞称理航：宜径40mm，高25mm．并带有严密的磨口盖，
c 、干澡塔：容，25OmL 内装干燎剂．
d 、干设器：内装变色硅胶或校状无水板化钙。
c 、流t 计：程为100-1000mL/min 。
f 、分析天平：感0.0001g.
( 3 ）侧定步粗：用预先干澡和称，过（栩确至0.0002g )的称里瓶称取粒度为0 . 2mm以下的空气干饭煤样（l 士0 . 1 )g，梢确至0.0002g，平摊在称盆瓶中。
打开称t 瓶盖，放入预先通入干操氮气〔在称盆瓶放入干洪箱前1 omin 开始通气，氮气流t 以每小时换气15 次计算）并已加热到l05-110 ℃ 的干提箱中．烟煤干操1.5h . 揭煤和无烟煤干提2h 。从千澡箱中取出称t 瓶，立即盖上益．放入干摄器中冷却至室沮约（加min ）后．称t
进行检查性干操．每次30min．直到连续两次干澡煤样质量的减少不超过0 一0010g或质t 增加时为止。在后一种情况卜，耍采用质t 增加前一次的质t 为计算依据。水分在2 ％以下时，不必进行检查性干操
( 4 ）结果计算空气干煤煤样的水分按下式计算
2 、方法B （空气干操法）仅适用干烟煤和无烟煤．
( l ）方法提要称取t 的空气干澡煤样，盆于105 一110 ℃ 干燥箱中．在
空气流中干操到质．值定．然后根据煤样的质长捐失计惊出水分的含t 。
( 2 ）仪器、设备
．、鼓风干煌箱；能保持沮度在105-110 ℃ 范困内。
b 、千楼器：内装变色硅胶或拉状无水氛化钙。
c 、玻瑞称峨瓶：宜径40mm．高25mm，并带有产密的磨口盖，
d 、分析天平：感0.0001g .
( 3 ）分析步娜：用预先干操并称（摘确至0.0002g)的称．瓶称取粒度为02m。以下的空气干燥煤样（l 士0 . 1 ）g，枯确至0.0002 ．平摊在称盘瓶中．打开称橄瓶益，放入预先鼓风．并已加热到105-110 ℃ 的干燥箱。在一直鼓风的条件F ．烟煤干燥lh ．无烟煤干燥卜1 . 5h ,从干操箱中取出称t 瓶．立即蔽上盖，放入干澡器中冷至室沮（约20min ）后称。进行干操性检查，每次30min ，宜到连续两次干澡煤样的质t 减少不超过0 一0010g或质t 增加时为止．在后一种情况下，要采用质t 增加前一次
的质t 为计算依鹅．水分在2 ％以下时，不必进行干煤性检查，
( 4 ）结梁计算空气千燥煤样的水分按下式计算
二、灰分的侧定
本标准包括两种侧定煤中灰分的方法，即缓慢灰化法和快速灰化法．级慢灰化法为, I ，裁法；
（一）过．灰化法
( l ）方法提要：称取空气干燥煤样，放在马弗炉中．以速度加热到〔815 士10 ）℃ ．灰化并灼烧到质盆恒定．以残留物的质t 占煤样质t的百分数作为煤样的灰分。
(2 ）仪器和设备
a、马弗炉：能保持沮度为（815 士10 ）℃ 。炉晚具有足够的恒沮区。炉后璧的上部带有直径为20-3Omm 的烟囱．’卜部离炉胜底20-0mm处．有一个
插热电偶的小孔．炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
b 、瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm ''''''''''''''''
c 、干燥舒：内装变色硅胶或无水抓化钙．
d 、分析开平：感0 .0001g .
c 、耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉胜相适应，《或用专用灰皿架〕
( 3 ）侧定步骤川预先灼烧至质盆恒定的灰皿．称取粒度为0 , 2mm以卜的空气千操煤样（1 土0.1 ) g．梢确至0.0002g，均匀地滩平在灰皿中．使其每平方厘米的质量不超过0.15g .将灰皿盆于灰皿架上并送入温度不超过l15℃ 的马弗炉中，关上炉门并便炉门留有巧mm 左右的缝娥。在不少于30min 的时间内将炉谧缓慢上升至500℃ ，并在此泥度下保持30min 。继续升至（815士10 ）℃ ．井在此温度下灼烧1h 。从炉中取出灰皿架放在耐热资板或石棉板上，在空气中冷却5min 左右，将灰皿移入千燎廿中冷却至室沮《约20mm）后．称量。进行检查性灼烧，睡次Zomin ，直到连续两次灼烧的质盘变化不超过0 . 0010g为止．用后一次灼烧后的质t 为计算依据．灰分低于15 ％时．不必进行检查性灼烧。
（二）快速灰化法
有两种快遭灰化法，即方法A 和方法B 。
I 、方法A
( l ）方法提要将装有煤样的灰皿放在预先加热的（815 士10 ）℃ 的灰分快速侧定仅的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质母占煤样百分数作为煤样灰分。
( 2 ）仪器快速灰分洲定仪。
( 3 ）侧定步骤将灰分快过测定仪预先加热至（815 士10 ）℃ 。开动传送带井将其传送迪度调节到质．恒定的灰皿．称取拉度为0 - 2mm以下的空气干设煤样（0 . 5 士0.0l ) g 准确至0。0002g．均匀地摊平在灰皿中．将盛有煤样的灰皿放在灰分快速洲定仪的传送带上．灰皿即自动送入炉中。当灰皿从炉中送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min 左右．移入干燎器中冷却至室沮（约20min ）后．称皿。
2 、方法B
( l ）方法提要将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815 土10 ）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定．以残留物的质t 点煤样的质百分数作为煤样灰分．
( 2 〕仪器和设备马弗炉（同（一）缓漫灰化法设备要求如XL-1 型高温炉）．用预先灼烧至质里恒定的灰皿，称取粒度为0 ．劫m 以下的空气干燥煤样（l 土0.1 ）g，准确至0.0002g· 均匀平摊在灰‘中，使其每平方皿米的质t 不超过。．巧g ．将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。将马弗炉加热至助O ℃ ．打开护门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中．先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5 一10mm后，煤样不再甘烟时．以每分钟不大于2 ～的速度把二、三，四排灰a 顺序推入炉内炽热部分《若煤样着火发生爆洪．试脸作废）．关上炉门，在〔815 土10 ）℃ 的沮度下灼烧4Omin ．从护中取出灰皿．放在空气中冷却5min 左右，移入干谁器中冷却至室沮（约20min ）后．称盘。进行检查性灼烧，褥次20m访．直到连续两次灼烧的质量变化不超过0 . 001g为止．用后一次灼烧的质爪为计算依据。如遇检查灼烧时结果不德定．应改用缓慢灰化法王新侧定。灰分低于15 ％时，不必进行检查性灼烧。
( 3 ）结果计算空气干饭煤样的灰分按下式计算
三、挥发分的洲定
( l ）方法提要称取空气干澡煤样．放在带盖的瓷柑飒中，在《夕阅士10 ) ℃ 温度下，隔绝空气加热7min 。以减少的质盆占煤样的质盘分数，减去该煤样的水分含里M ．作为煤样挥发分。
( 2 ）仅器和设备
a ，挥发分增祸：带有配合严密的盖的瓷柑锅．形状和尺寸如图．增炯总质t 为15-20g.
b 、马弗炉：带有截温计和调温装置· 能保持温度在（900士10 ）℃ ，并有足够的愠温区900土5 ）℃ 。炉子的热容胜为当起始温度为920 ℃ 时．放入室温下的琳锅架和若：干柑塌，关闭炉门后在3min 内恢复到（900士10 ）
℃ · 炉后坚有一排气孔和一个插玄热电俄的小孔· 小孔位盆应使热电偶插入炉内后其热接点在柑涡底和炉底之间· 距炉底，20-30mm处。马弗炉的恒沮区应在关闭炉门下洲定．并至少派年侧定一次。高温计《包括毫伏计即热电偶）至少征年校准一次。
c 、柑涡架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸能使所有的增祸都在马儿炉的恒泥区内，并且增锅底部位于热电俩热接点上方并距炉底20-30mm（见图〕。
d 、增塌架夹（见图）
e ，分析天平：感.0001g.
f ，压饼机：味旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约1Omm 的煤饼。
8 、秒表·
h 、干燥器：内装变色硅胶或粒状无水叙化钙。
( 3 ）刹定步骚用预先在900℃ 温度下灼烧至质t 恒定的挥发分柑锅．称取粒度为0 . 2mm以下的空气干燎煤样（1 士0.1)g，准确至0.0002g，然后轻轻振动增塌，使煤样摊平．盖上监，放在柑祸架上。揭煤和长焰煤应预先压饼，月切成约3mm的小块．将马弗炉预先加热至92O ℃ 左右．打开炉门．迅速将放有增涡的架子送入恒沮区内并关上炉门．准确加热7min 。柑锅及架子刚放入后，炉说会有所下降，但必须在3min 内使炉沮恢复至（90O 士10 ）℃ ，否则此试验作度．加热时间包括沮度恢复时间在内。从炉中取出钳塌及架。放在空气中冷却5min 左右。移入千澡器中冷却至室沿（约2Omin ）后，称量。
(4 ）结果计算空气干该煤杆的挥发分按下式计算
五、各种基准的换算
