2、焦炭灰分测定方法
一、方法简介：
称取质量的焦炭试样，于815℃ 下灰化，以其残留物的质量占焦炭试样质
量的百分数为灰分含量。
二、试剂
① 变色硅胶，工业用品。
② 无水氯化钙：化学纯，粒状。
三、仪器和设备
① 箱形高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在815 士10 ℃ ，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部具有直径25 一30mm ，高400mm 的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底20 一30mm ，炉门有一通气小孔，如X 卜l 型炉适合要求，符合图标规定
② 灰皿：瓷质。上宽25 一30mm ，上长55 一60mm。
③ 干燥箱：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。
④ 分析天平：感量0 . 0001g
四、试验步骤
① 方法一（仲裁法）
a 、用预先于815 土10 ℃ 灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度小于0 . 2mm 并搅拌均匀的试样1 士0.05g 称准至0 . 0002g) ，并使试样铺平．
b 、将盛有试样的灰皿送入温度为815士10 ℃ 的箱形高温炉炉门口，在10min内逐渐将其移入炉膛恒温区，关上炉内并使其留有约巧mm 的缝隙，同时打开炉门上的小孔、和炉后烟囱，于815士10 ℃ 下灼烧1 h 。
c 、1 h 后，用灰皿或柑祸从炉中取出，放在空气中冷却约5min ，移入干燥器中冷却至室温（约20min ) ，称量．
d 、进行检查性灼烧，每次巧mm ，直到连续两次质量差在0 . 001g 内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重时则取增重前一次的质量为计算依据。
② 方法二
a 、用预先于815 士10 ℃ 灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度小于0 . 2 ～并搅拌均匀的试样1 士0 . 05g（称准至0 . 0002g ) ，并使试样铺平。
b 、将盛有试样的灰皿送入温度为815 士10 ℃ 的箱形高温炉炉门口，在10min内逐渐将其移入炉膛恒温区，关上炉门并使其留有约15mm 的缝隙，同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱，于815士10 ℃ 下灼烧30min 。
c 、操作同方法一中（c ）操作。
d 、操作同方法一中（d ）操作，
五、试验结果的计算
① 分析试样的灰分按式（3 ）计算：
③ 试验结果取两次试验结果的算术平均值。
注：每次测定灰分时，应先开始进行水分的测定，水分样与灰分测定试样应同时采取。
六、精密度
重复性r ：不大于0 . 20 % :
再现性R ：不大于0 . 30 ％。